蔗糖含量的测定
一、目的
了解蔗糖含量测定的基本原理，掌握蔗糖测定方法。
二、原理
样品经除去蛋白质后，蔗糖经盐酸水转化为还原糖，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高猛酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。水解前后还原糖量的差值为蔗糖含量。
三、实验用品
（一）、实验材料
小麦面粉
（二）、器皿
1、滴定管
2、250mL容量瓶×2
3、100mL锥形瓶×2
4、500mL烧杯×1
5、25mL古式坩埚或G4垂融坩埚×1
6、真空泵
7、恒温水浴锅
（三）、试剂
除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
1、6mol/L HCI：量取50mL HCI原液，加水稀释至100mL
2、3mol/L HCI：量取30mL HCI原液，加水稀释至120mL
3、甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100mL乙醇溶解。
4、5mol/L NaOH溶液：称取20g NaOH加水溶解并稀释至100mL
5、1mol/L NaOH溶液：称取4g NaOH，加水溶解并稀释至100mL
6、碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜，加适量水溶解，加0.5mL硫酸，再加水稀释至500mL，用精制石棉过滤。
7、碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL，用精制石棉过滤，滤液储存于橡胶塞玻璃瓶中。
8、精制石棉：取石棉先用3mol/L HCI浸泡2～3d，用水洗净，再加2.5mol/L NaO溶液浸泡2～3d，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡3h，用水洗净。再以3mol/L HCI浸泡3h，至以水洗不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状纤维，用水浸泡并储存与玻璃瓶中，即可用做填充古式坩埚用。
9、0.1mol/L KMnO4标准溶液
10、硫酸铁溶液“称取50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷却后加水稀释至1L。
四、操作步骤
1、样品处理
称取小麦面粉2～10g，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中，加入10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL 1mol/ NaOH溶液，加水至刻度，混匀。静置30min后过滤，滤液备用。
2、样品水解
吸取2份50mL样品滤液，置于100mL锥形瓶中，一份加入5mL，6mol/L，HCI，在68～70℃中水解15min。冷却后加2滴甲基红指示剂，用5mol/L NaOH溶液中和至中性，转至容量瓶中，加水定容至100mL，混匀。另一份直接加水稀释至100mL。
3、样品测定
吸取步骤2中样品水解前后的溶液各50mL（分别至少重复一次），于400mL烧杯中，加入25mL碱性酒石酸铜甲液及25mL碱性酒石酸铜乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。将古氏坩埚或G4垂融坩埚放回原400mL烧杯中，加25mL硫酸铁溶液及25mL水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/L KMnO4标准液滴定至微红色为终点。
同时吸取50mL水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做空白实验。
