EDTA在水中溶解度小,所以常用EDTA二钠盐配制标准溶液,也成EDTA溶液。配制时称取19g,溶于约300ml温蒸馏水中,冷却稀释到1L,摇匀既得EDTA标准溶液(约0.05mol·L)。贮存于硬质玻璃瓶中,待准确标定。
二 EDTA标准溶液(0.05mol·L)的标定
用于标定EDTA标准溶液的基准物质很多,如纯Zn、Cu、Bi纯 CaCo3、ZnO和MgSO4·7H2O等。这里介绍一ZnO或金属锌为基准物,用EBT或二甲酚橙做指示剂的标定方法。
1、以ZnO(摩尔质量81.38)为基准物 精密称取800℃灼烧至恒重的ZnO约0.12g,加稀盐酸3ml使溶解,加蒸馏水25ml及甲基红指示剂1滴,滴加氨试剂到溶液成微黄色,加蒸馏水25ml,NH3-NH4CL缓冲溶液10ml,EBT指示剂数滴,用EDTA标准溶液滴定至溶液有红色变成纯蓝色为终点。如用二甲酚橙指示剂,则当ZnO在盐酸中溶解后加蒸馏水50ml,0.5%二甲酚橙指示剂2-3滴,然后滴加20%六次甲基四胺溶液至呈红色,在多加3ml,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色即为终点。
2、以金属锌(摩尔质量65.38)为基准物 先用稀盐酸吸去纯金属锌粒表面的氧化物,然后用水吸去HCL,再用丙酮漂洗一下,沥干后于110℃烘干5min备用。名米城区锌粒0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴上温热溶解,其余步骤均与上诉方法相同
锌标准溶液的配制和标定
锌标准溶液(约0.05mol·L)的配制
精密称取新制备的纯锌粒3.269g,加蒸馏水5ml及盐酸10ml,置水浴上温热使溶解,冷却后转移至1L容量瓶中,加水至刻度,既得0.05mol·L新标准溶液。也可取分析纯ZnSO4约15g,加稀盐酸10ml与适量蒸馏水溶解,稀释至1L摇匀,既得新标准溶液(约0.05mol·L待标定。
新标准溶液(0.05mol·L)的标定
精密称取锌溶液25ml,加甲基红指示剂1滴,滴加氨试液到溶液呈微黄色,再加蒸馏水25ml,NH3-NH4CL缓冲液10ml,EBT指示剂数滴,然后用标准EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。
此标定也可用二甲酚橙为指示剂,标定方法如前所述。